Jueves 14 de agosto de 2003 DIARIO OFICIAL (Primera Sección) 48
6.5.8.1 Pesar una cantidad apropiada de muestra en un crisol o cápsula. Añadir un volumen adecuado
de nitrato de magnesio al 50% p/v.
6.5.8.2 Homogeneizar con una varilla limpia extendiendo la mezcla en el crisol o cápsula.
6.5.8.3 Colocar la muestra en la mufla aumentando gradualmente la temperatura hasta 300°C
por 2 horas. Posteriormente aumentar hasta 500°C por 16 horas o durante toda la noche.
6.5.8.4 Enfriar a temperatura ambiente y humedecer las cenizas con ácido nítrico al 50% v/v. Calentar
en parrilla hasta la eliminación de la mayor parte del ácido.
6.5.8.5 Llevar los crisoles o cápsulas a una mufla elevando gradualmente la temperatura a 500°C
y manteniendo ésta durante 30 minutos hasta evaporación total.
6.5.8.6 Transferir las cenizas a un matraz volumétrico adecuado usando una porción de 10 mL de ácido
clorhídrico 0,5 N.
6.5.8.7 Enjuagar con agua y transferir al matraz volumétrico, añadir 1 mL de solución de yoduro de
potasio al 15%. Dejar reposar durante 15 minutos y llevar al volumen con agua.
Nota: Para el caso de bebidas alcohólicas, después de adicionar el ácido permitir la reacción
por 15 minutos o más dependiendo del comportamiento de la muestra antes de comenzar la digestión.
6.6 Procedimiento
6.6.1 Determinación de Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Sn y Zn. EAA por flama directa.
6.6.1.1 Preparación de las curvas patrón.
Preparar un blanco y al menos 3 diluciones de la solución patrón para cada metal, en el intervalo lineal
de trabajo utilizar ácido nítrico al 2% para hacer las diluciones.
Nota: Las soluciones patrón de Sn deben contener 1 mL de solución de cloruro de potasio por cada
100 mL.
6.6.1.2 Determinación.
6.6.1.2.1 Dejar estabilizar el equipo y fijar las condiciones para cada metal de acuerdo con las
instrucciones del fabricante. Utilizar como guía el siguiente cuadro:
Elemento Longitud de onda (nm) Mezcla de gases
Cd 228,8 Aire/acetileno
Cr 357,9 Aire/acetileno
Cu 324,7 Aire/acetileno
Fe 248,3 Aire/acetileno
Ni 232,0 Aire/acetileno
Pb 217,3 o 283,3 Aire/acetileno
Sn 235,5 Oxido nitroso/acetileno
Zn 213,8 Aire/acetileno
6.6.1.2.2 Ajustar el instrumento a 0 de absorbancia con el blanco de calibración. Aspirar las soluciones
patrón de calibración del analito de menor a mayor concentración y registrar al menos dos réplicas de la
absorbancia de cada uno.
6.6.1.2.3 Elaborar una curva de calibración, graficando la absorbancia en función de la concentración de
cada metal. Ajustar la curva por medio de mínimos cuadrados (regresión lineal).
6.6.1.2.4 Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los cuales
sólo es necesario introducir los estándares y marcar su concentración teórica.
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