Aiwa CSD-FD79 Bedienungsanleitung Seite 47
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Jueves 14 de agosto de 2003 DIARIO OFICIAL (Primera Sección) 47
6.5.4.5 Un segundo paso de calcinación puede ser requerido para remover algunos residuos, para ello
lavar las paredes del crisol con 2 mL de ácido nítrico al 50%. Colocar la muestra en una parrilla de
calentamiento a 120°C para remover el exceso de ácido y hasta la eliminación de vapores. Colocar la
muestra en mufla fría y elevar la temperatura gradualmente has ta 500 a 550°C, manteniéndola por el
tiempo necesario. Repetir este procedimiento cuantas veces sea necesario hasta que la muestra quede
libre de carbón remanente.
6.5.4.6 Disolver las cenizas completamente en ácido clorhídrico 1 N. Transferir la muestra disuelta a un
matraz volumétrico adecuado, enjuagando el crisol con dos porciones de 5 mL de ácido clorhídrico 1 N.
Adicionar los enjuagues al matraz y llevar al volumen con agua.
6.5.5 Digestión por vía húmeda para la determinación de Sn.
6.5.5.1 Pesar en un matraz Erlenmeyer como máximo 40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que
contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de alimentos sólidos o semisólidos. Limitar el contenido de grasa o
aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
6.5.5.2 Adicionar 30 mL de ácido nítrico concentrado y calentar suavemente por 15 minutos en
campana, evitando una excesiva producción de espuma. No adicionar ácido nítrico si no se lleva a cabo la
digestión total el mismo día.
6.5.5.3 Calentar a ebullición suavemente hasta obtener un remanente de 3 a 6 mL o hasta que la
muestra comience a secarse en el fondo del matraz. Evitar que la muestra se calcine.
6.5.5.4 Retirar del calor y adicionar 25 mL de ácido clorhídrico concentrado, calentar suavemente
durante 15 minutos, para que se libere la mayoría de ácido clorhídrico. Aumentar la temperatura
gradualmente
hasta ebullición.
6.5.5.5 Evaporar hasta obtener un volumen de 10 a 15 mL.
6.5.5.6 Adicionar 40 mL de agua, agitar y pasar a un matraz volumétrico de 100 mL. Enjuagar con 10
mL de agua.
6.5.5.7 Agregar 1 mL de solución de cloruro de potasio y enfriar a temperatura ambiente. Llevar al
volumen con agua. Mezclar y filtrar a través de papel filtro Whatman número 2 o equivalente, recibiendo
el filtrado en recipientes de polipropileno.
6.5.6 Digestión por vía húmeda para la determinación de Hg.
6.5.6.1 Pesar una cantidad apropiada de muestra en un matraz de digestión y adicionar perlas de
ebullición. Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad necesaria de ácido
nítrico concentrado. Calentar durante media hora o hasta que no se observen cambios en la digestión.
6.5.6.2 Dejar enfriar y agregar una mezcla de ácido nítrico-ácido sulfúrico (1+1).
6.5.6.3 Calentar y agregar ácido nítrico gota a gota por las paredes del recipiente hasta que la
coloración oscura de la solución desaparezca. Enfriar.
6.5.6.4 Si existe grasa o cera filtrar la solución, recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico apropiado
y llevar al volumen con agua.
6.5.7 Digestión por vía húmeda para la determinación de As.
6.5.7.1 Pesar una cantidad apropiada de muestra en un matraz de digestión o matraz Erlenmeyer con
tapón de rosca, adicionar la cantidad apropiada de ácido nítrico, cerrar el recipiente y calentar en autoclave
a 15 lb por 30 minutos, en horno a 150°C durante 2 horas o si se utiliza bomba Parr en parrilla a un máximo
de 300°C durante 30 minutos.
6.5.7.2 En caso de que la digestión no sea completa adicionar peróxido de hidrógeno y repetir la
digestión.
6.5.7.3 Enfriar en campana de extracción. Filtrar en caso de que exista grasa o cera y transferir el
contenido a un matraz volumétrico apropiado. Enjuagar el matraz de digestión o Erlenmeyer con agua y
adicionar al matraz volumétrico. Llevar al volumen con agua.
6.5.8 Digestión por vía seca para la determinación de As.
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