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Jueves 14 de agosto de 2003 DIARIO OFICIAL (Primera Sección) 49

6.6.1.2.5 Aspirar las muestras preparadas en 6.5.1, 6.5.3, 6.5.4 o 6.5.5 y registrar la absorbancia de

cada una ellas. Calcular la concentración de cada metal a partir de la curva de calibración correspondiente.

Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada lote de muestras.

6.6.1.2.6 Asegurarse de que las concentraciones de las muestras caen dentro del intervalo de

calibración de la curva patrón. De no ser así, efectuar la dilución correspondiente y volver a analizar.

Nota: Esta metodología no aplica para la determinación de Cd y Pb cuando las muestras son digeridas

por horno de microondas.

6.6.2 Determinación de Cd y Pb. EAA por horno de grafito.

6.6.2.1 Preparación de las curvas patrón.

6.6.2.1.1 Preparar un blanco y al menos 3 diluciones de la solución patrón para cada metal, en el

intervalo lineal de trabajo. Utilizar ácido nítrico al 2% para hacer las diluciones.

6.6.2.1.2 Si es necesario agregar la cantidad apropiada de modificador de matriz a cada solución.

6.6.2.2 Determinación.

6.6.2.2.1 Montar y alinear el horno de grafito y fijar las condiciones adecuadas para cada metal de

acuerdo con las instrucciones del fabricante. Utilizar como guía una longitud de onda de 217,3 o 283,3 nm

para Pb y de 228,8 nm para Cd.

6.6.2.2.2 Seleccionar el programa de temperaturas de secado, quemado y atomización del horno de

grafito de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo.

6.6.2.2.3 Ajustar el instrumento a 0 de absorbancia con el blanco de calibración. Inyectar un volumen

adecuado (el cual debe ser el mismo para cada solución patrón) de menor a mayor concentración y

registrar al menos dos réplicas de la absorbancia de cada uno. Seguir con lo establecido en 6.6.1.2.3 y

6.6.1.2.4.

6.6.2.2.4 De ser necesario agregar a la solución digerida en 6.5.1 o 6.5.3, el modificador de matriz en la

misma cantidad utilizada en las soluciones patrón.

6.6.2.2.5 Inyectar un volumen de la muestra. Utilizar el mismo volumen que las soluciones patrón.

6.6.2.2.6 Registrar la absorbancia de cada una ellas. Calcular la concentración de cada metal a partir de

la curva de calibración correspondiente. Analizar un blanco de reactivos y una muestra fortificada con cada

lote de muestras.

6.6.2.2.7 Asegurarse de que las concentraciones de las muestras caen dentro del intervalo de

calibración de la curva patrón. De no ser así, efectuar la dilución correspondiente y volver a analizar.

6.6.3 Determinación de As y Se. EAA por generador de hidruros.

6.6.3.1 Preparación de la curva patrón.

6.6.3.1.1 Preparar un blanco y al menos 3 soluciones patrón en el intervalo lineal de trabajo .

6.6.3.1.2 Antes de aforar adicionar la solución reductora de acuerdo con el manual del fabricante. Dejar

reposar =30 minutos y llevar al volumen con agua.

6.6.3.2 Determinación.

6.6.3.2.1 Conectar el generador de hidruros al espectrofotómetro y ajustar la longitud de onda, la celda,

el flujo de gases y tiempos de purga de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

6.6.3.2.2 Ajustar a 0 de absorbancia con el blanco de calibración y optimizar la respuesta del

instrumento con la solución patrón establecida en el manual de operación del equipo.

6.6.3.2.3 Llevar a cabo la reacción para la formación de hidruros con cada una de las soluciones patrón

de menor a mayor concentración y registrar al menos dos réplicas de la absorbancia de cada uno.

6.6.3.2.4 Elaborar una curva de calibración, graficando la absorbancia en función de la concentración de

As. Ajustar la curva por medio de mínimos cuadrados (regresión lineal).

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