Jueves 14 de agosto de 2003 DIARIO OFICIAL (Primera Sección) 51
muestra. De preferencia utilizar las concentraciones de las soluciones patrón del intervalo lineal de trabajo.
Preparar un blanco de muestra.
6.6.6.2 Efectuar la determinación del metal. Graficar la absorbancia en función de la concentración.
6.6.6.3 Interceptar la línea de calibración con el eje de las “x” (eje de las concentraciones). El valor de la
intersección en términos absolutos, es la concentración del analito en la muestra original.
6.6.6.4 Los criterios que se siguen son:
a) Si no existe interferencia en la muestra, la gráfica obtenida por el método de las adiciones será
paralela a la obtenida con las soluciones patrón en medio acuoso.
b) En cambio, si existe interferencia, la pendiente de la gráfica obtenida por el método de las
adiciones será diferente.
6.6.7 Verificación del desempeño del instrumento.
6.6.7.1 Sensibilidad.
Para verificar la sensibilidad del equipo leer mínimo 5 veces un estándar del analito de interés a la
concentración recomendada por el fabricante. El valor de absorbancia debe ser aproximadamente de 0,2
unidades por absorción directa.
6.6.7.2. Repetibilidad o precisión.
Analizar el estándar de verificación de la sensibilidad del instrumento recomendado por el fabricante
para el analito de interés. Leer un mínimo de cinco veces y calcular el por ciento de desviación estándar (%
RSD) el cual debe ser menor a 5%.
6.6.7.3 Límite de detección.
Analizar =20 blancos de reactivos para cada metal y calcular la desviación estándar (s) de las
mediciones. Calcular el LDI como sigue:
LDI = 3 .s
6.6.7.4 Exactitud.
Después de la calibración del equipo, analizar una muestra de control de calidad. Si las mediciones
varían en ±10% o más, con respecto al valor establecido para la MCC, el análisis debe interrumpirse y
buscar la posible causa. Recalibrar el instrumento y verificar con la nueva calibración.
6.6.7.5 Para verificar que el instrumento no presenta deriva, por cada 10 muestras o menos analizar un
blanco fortificado o la MCC cuya concentración para el analito de interés debe estar en el intervalo lineal de
trabajo. Si el valor verdadero del analito difiere ±10%, el instrumento debe recalibrarse. En equipos que se
pueden programar directamente, introducir el estándar de recalibración.
6.6.8 Verificación del desempeño del método.
6.6.8.1 Límite de detección (LDM) y cuantificación (LCM).
Analizar 10 veces la solución patrón de menor concentración del intervalo lineal de trabajo. Analizar a su
vez 10 veces el blanco de reactivos. Obtener las lecturas corregidas y calcular la media y la desviación
estándar de éstas.
Aplicar las siguientes ecuaciones:
LDM = 3 x concentración de la solución patrón x desviación estándar
media
LCM = 10 x concentración de la solución patrón x desviación estándar
media
6.6.8.2 Porcentaje de recuperación.
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