Jueves 14 de agosto de 2003 DIARIO OFICIAL (Primera Sección) 46
Preparar de acuerdo con el manual de operación del equipo.
6.4.22 Solución de ácido nítrico al 2% v/v.
Agregar lentamente 2 mL de ácido nítrico concentrado a 100 mL de agua.
6.4.23 Aire comprimido seco y limpio.
6.4.24 Acetileno grado absorción atómica.
6.4.25 Oxido nitroso grado absorción atómica.
6.4.26 Argón grado absorción atómica.
6.4.27 Nitrógeno grado absorción atómica.
6.5 Preparación de la muestra.
6.5.1 Digestión por microondas para la determinación de As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Sn y Zn.
6.5.1.1 Pesar en un vaso de digestión como máximo 0,5 g de muestras secas y de 5 a 10 g de muestras
líquidas.
6.5.1.2 Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado y 2 mL de peróxido de hidrógeno al 30%. Tapar los
vasos y colocarlos en el horno de microondas.
6.5.1.3 Fijar el programa de calentamiento del horno de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
6.5.1.4 Sacar los vasos del horno y dejar enfriar a temperatura ambiente. Transferir la solución digerida
a un matraz volumétrico adecuado y llevar al volumen con agua.
6.5.2. Muestras de hielo y agua.
Fundir las muestras de hielo. Las muestras pueden analizarse directamente sin digestión. Previo a dicho
análisis, adicionar 1 mL de ácido nítrico concentrado por cada 100 mL de muestra.
6.5.3 Digestión por vía húmeda para la determinación de Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn.
6.5.3.1 Pesar como máximo 40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan de 50 al 75% de
agua y 10 g de alimentos sólidos o semisólidos. Limitar el contenido de grasa o aceite a un máximo de 4 g y
el total de materia orgánica a 5 g.
6.5.3.2 Añadir 10 mL de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente la
digestión, dependiendo del comportamiento de la muestra.
6.5.3.3 Digerir en un sistema Kjeldahl o en un sistema de reflujo refrigerante e iniciar el calentamiento
gradualmente para evitar pérdidas de muestra.
6.5.3.4 Digerir la muestra durante 3 horas o más tiempo si es necesario (algunas muestras requieren la
adición de mayor cantidad de ácido nítrico) hasta que la solución sea traslúcida. Si esto no sucede,
adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con agitación continua hasta lograr una solución traslúcida.
6.5.3.5 Enfriar, filtrar y llevar a un volumen conocido con agua.
6.5.4 Digestión por vía seca para la determinación de Cu, Fe, Cr, Ni y Zn.
6.5.4.1 Pesar en un crisol o cápsula como máximo 40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que
contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de alimentos sólidos o semisólidos. Limitar el contenido de grasa o
aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
6.5.4.2 Añadir 10 mL de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente la
digestión dependiendo del comportamiento de la muestra. En productos con alta concentración de
proteínas adicionar una solución de nitrato de magnesio al 7% p/v y mezclar completamente. Llevar a
sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa a una temperatura de 90-95°C.
6.5.4.3 Colocar la muestra en mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 4°C por minuto hasta
350°C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos.
6.5.4.4 Eleva r gradualmente la temperatura hasta 500 a 550°C para evitar que la muestra se incinere y
mantener esta temperatura durante 16 horas o toda la noche.
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